如何操作全自动常压馏程仪?
全自动常压馏程仪操作指南
仪器准备与安全注意事项
安全操作规范
电气安全:仪器工作电源为交流220V,使用前确保实验室电源插座内地线接好,仪器外壳可靠接地;停用时务必拔掉电源插头。
防火措施:蒸馏过程中存在蒸馏瓶破裂导致易燃液体泄漏的风险,实验区域必须配备灭火装置,操作人员应远离加热炉区域。
专人值守:仪器工作时必须全程有人看守,随时应对突发情况。
仪器准备
冷凝系统连接:将胶管与冷凝水连接,用真空胶管与真空泵相联。
加热槽注水:向加热槽注入纯水或自来水(建议使用放置1-2天的水)。
角度调整:松开主机和立柱连接螺钉,可在0-45度之间任意倾斜主机。
标准操作流程
样品准备与装载
取样:取25ml试样(如需馏出90%以上则取50ml),经干燥小漏斗转移至干燥蒸馏瓶中。
添加沸石:加入数个洁净沸石防止暴沸。
仪器组装:插上带有磨口的温度计,冷凝管下端通过接流管连接25ml量筒作为接收器。
测试过程
启动系统:接通冷凝水和电源,连接蒸发瓶后打开真空泵达到所需真空度。
高度调节:按压加热槽底部压杆调节主机高度至合适位置。
加热控制:
打开调速开关,调节转速旋钮使蒸发瓶开始转动
打开调温开关,调节调温旋钮使加热槽自动温控加热
蒸馏速率:控制每分钟馏出2-3ml,记录从冷凝管开始出5滴至剩余3-4ml时的温度范围。
数据记录与修正
气压修正:
气压高于101.3kPa(760mmHg)时,每高0.36kPa(2.7mmHg)减去0.1℃
气压低于101.3kPa(760mmHg)时,每低0.36kPa(2.7mmHg)增加0.1℃
自动记录:现代仪器通常配备数据存储功能(可存储10000个历史数据)和热敏打印机自动输出结果。
测试结束与清理
关机顺序:先关闭调速开关及调温开关,按压压杆使主机上升,然后关闭真空泵。
系统泄压:打开冷凝器上方的放空阀使之与大气相通。
样品处理:取下蒸发瓶,妥善处理残留样品。
仪器特性与维护
温度控制:采用德国JUMO公司PT100铂电阻温度传感器,配合高精度AD转换器实现精确测温。
液位监测:红外光学检测技术配合高精度光电传感器,自动跟踪液位。
制冷系统:半导体制冷技术自动控制冷凝管和回收室温度。
操作界面:10英寸高清液晶触摸屏,全中文界面,防尘防水设计。